Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
х1;х2;...х,;...хп-1;хп. (1.1)
Результаты, полученные при статистической обработке выборки, будут достоверны лишь в том случае, если эта выборка однородна. Проверка однородности выборки обсуждается в разделе 1.2. Однако, если целью испытаний является проверка однородности серии препарата (например, при проведении испытания «Однородность содержания действующего вещества в единице дозированного лекарственного средства»), то оцениваются все полученные результаты (значения вариант) без предварительной проверки однородности выборки.
1.1. СРЕДНЕЕ ЗНА ЧЕНИЕ И ДИСПЕРСИЯ
В большинстве случаев среднее выборки х является наилучшей оценкой истинного значения измеряемой величины ц, если его вычисляют как среднее арифметическое всех вариант:
п
Ех,
х = 1--- (1.2)
п
При этом разброс вариант х, вокруг среднего х характеризуется величиной стандартного отклонения s. В количественном химическом анализе величина s часто рассматривается как мера случайной погрешности, свойственной данной методике анализа. Квадрат этой величины s2 называют дисперсией. Величина дисперсии может рассматриваться как мера воспроизводимости (сходимости) результатов, представленных в данной выборке. Вычисление величин s2 и s проводят по уравнениям 1.5 и 1.6. Иногда для этого предварительно определяют значения отклонений dі и число степеней свободы (число независимых вариант) v:
d, = хj - х (1.3)
v = n -1 (1.4)
n 2 n 2 2
I dj I xf - n -2
s2 = 1-----= 1------------- (1.5)
v v
s = 4s2 (1.6)
Стандартное отклонение среднего результата sx рассчитывают по уравнению:
s
sx =S= (1.7)
•v/n
Во многих случаях при контроле качества лекарственных средств целесообразно использовать относительные (по отношению к x ) величины - относительное стандартное отклонение sr, относительную дисперсию s2 и относительное стандартное отклонение среднего результата sx,r . Их рассчитывают по соотношениям:
2 s2
sr =37 (1.5а)
x
s
sr = — (16а)
x
r
s 4n
sx ,r =-j= (1.7а)
Эти относительные величины, в зависимости от решаемой задачи, могут выражаться также и в % к x. В этом случае они часто обозначаются, соответственно, как RSD и
RSDx:
RSD = sr -100% (1.6b)
RSDx = sx,r -100% (1.7b)
В фармакопейном анализе абсолютные величины обычно используют для прямых, а относительные - для косвенных методов анализа.
Пример расчетов приведен в Разделе 9.1.
Если при измерениях получают логарифмы искомых вариант, среднее выборки вычисляют как среднее геометрическое, используя логарифм вариант:
n
откуда
_ IІ9Хi
'9xg =“^— , (1.8)
xg = njx1 х x2 х... х xn = anti Ig(ig xg) . (1.9)
Значения s2, s и sx в этом случае также рассчитывают, исходя из логарифмов вариант, и обозначают соответственно через sfg, sg и sgx.
1.2. ПРОВЕРКА ОДНОРОДНОСТИ ЗНАЧЕНИЙ ВАРИАНТ.
ВЫБОРКИ. ИСКЛЮЧЕНИЕ ВЫПАДАЮЩИХ
Как было указано выше, значения х, s2, s и sx могут быть признаны достоверными, если ни одна из вариант выборки не отягощена грубой погрешностью, т. е. если выборка однородна. Выявление грубых погрешностей (выбросов) - это весьма деликатная задача, относительно которой в литературе нет единого устоявшегося мнения (смотрите, например, раздел 7.3. статьи "5.3. Статистический анализ результатов биологических тестов и количественных определений"). Особенно это относится к выборкам совсем малого объема (3-5 измерений). Проверку таких выборок на однородность целесообразно проводить только в том случае, если методика метрологически аттестована (см. раздел 6.1). Ниже приводятся наиболее часто используемые подходы для проверки однородности выборок малого (n < 10) и большого (n > 10) объема.
